Selasa, 09 November 2010

Konsep Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif

PERCOBAAN II

Judul : Konsep Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif
Tujuan : Mahasiswa mampu menganalisis secara kuantitatif dan kualitatif sampel atau bahan paraktikum.

Dasar Teori
Pada dasarnya, konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian:
1. analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yan tidak diketahui.
2. analisis kuntitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sample (contoh).
Ada dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi ini dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan estimasinya adalah analisi kuantitatif.
Walaupuan analisis kualitatif sudah banyak ditingagalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prnsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. Analisis kualitatif digunakan sebelum analisis kuantitatif. Setelah mengetahui komponen/ pengotor apa melelui analisis kualitatif, barulah dilakukan analisis kuantitatif. Tujuan utama analisis kauntittatif adalah unutk mengetahui kuantitas (jumlah) dari setiap komponen yang menyusun analit. Langkah ini terbilang sederhana.
Dalam analisis kualitatif pengamatan visual merupakan hal yang penting. Bila kita dihadapkan pada suatu larutan yang tidak diketahui, pertanyaan yang timbul adalah “ apakah warnanya? “. Warna adalah penting, karena beberapa ion anorganik dapat diketahui dari warnanya yang spesifik. Walau demikian kita tidak boleh menarik kesimpulan secara tepat terutama bila yang dianalisi berupa larutan yang terdiri atas campuran beberapa ion harus dilakukan dengan hati-hati agar tidak terjadi kesimpulan yang salah.
Misalnya, larutan yang mengandung ion Co2+ berwarna pink dalam larutan yang mengandung Ni2+ berwarna hijau, bila saling bercampur menjadi tidak berwarna. Amatan visual berkaitan dengan warna dari sampel padatan juga penting. Warna-warna endapan yang dihasilkan dari reaksi dalam larutan kadang-kadang menunjukan identitas dari endapan yang terbentuk. Larutan Pb2+ dan I- keduanya tidak berwarna, yang apabila dicampurkan akan terbentuk endapan kuning terang dari PbI2. komponen-komponen penyusun campuran padat seringkali diidentifikasi dari masing-masing warnanya.
Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memilki satuan tertentu. Data analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan volume, berat maupun konsentrasi dengan menggunakan analisis tertentu. Analisis kuantitatif agak lebih rumit.
Analisis kuantitatif adalah pengukuran banyaknya komponen yang diinginkan Dalam cuplikan yang dianalisis. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tesebut, sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis jika zat yang dianalisa menyusun lebih 1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama.
Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar metode analisis atau diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya. Klasifikasi itu dapat dibagi atas metode-metode yang mencakup metode analisis klasik seperti gravimetri atau volumetri dan yang mencakup instrumentasi cangih, yang kemudian dikenal sebagai tekhnik analisis moderen. Pada mulanya metode yang baru ini tidak dapat menjamin hasil yang reprodusibel. Untuk mendapatkan hasil yang reprodusibel maka harus diperoleh contoh yang benar-benar reprpresentaitif dan bebas dari unsur-unsur pengganggu. Karena unsur-unsur pengganggu dapat membuat hasil pengukuran yang tidak akurat.
Masalah seorang analis yang berhubungan dengan penarikan sampel dan unsur-unsur pengganggu dapat teratasi dengan pengetahuan penarikan sampel yang baik, netode pemisahan yang cukup sempurna seperti ekstraksi pelarut, pertukaran ion dan berbagai metode kromatografi. Namun, dapat dikatakan bahwa metode-metode isilasi dan pemurnian seperti ini belum cukup banyak. Bila jumlah contohnya berkisar pada konsentrasi milligram, langkah yang digunakan adalah gravimetric atau volumetri. Bila komponen yang dianalisa terdapat pada konsentrasi yang sangat rendah, digunakan metode-metode optik atau spektroskopi seperti UV-visible.

Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan kation.
Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:
1. analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui
2. analisis kuantitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuanjumlah zat tertentu yang ada didalam suatu sample (contoh)
ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasa. Kedua aspek ini dilandasa oleh kelarutan, keasaman pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida karbonat sulfat dan garam-garam lainnya dari logam.
Walaupun analisis kualitatif (analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif inimerupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali ditemukan informasi tambahan mengenai berapa banyaknya masing-masing komponen atau pengotor tersebut. Beberapa tekhik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
1. pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu reaksi / banyaknyahasil reaksi yang terbentuk.
2. pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)
3. pengukuran sifat optis (pengukuran obsorbans)
4. kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
Analisis kimia kuantitatif yang klasik menyangkut analisis grafimetri dan titrimetri. Dalam analisis grafimetri, zat yang akan ditentukan diubah ke dalam bentuk endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisah dan ditimbang.
Sedangkan analisis titrimetri yang sering disebut analisis volumetric, zat yang akan ditentukan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang diketahui sebagai larutan standar (baku). Kemudian volume larutan tersebut yang diperlukan untuk dapat bereaksi sempurna tersebut diukur. Selain kedua metode analisis tersebut diatas, dalam analisis dasar ini akan dipelajari pula metode spektroskopi absorbsi.

1.sistematika analisis kation
Prosedur yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui, pertama kali adalah membuat sample (contoh) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan). Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji ion-ion yang mungkin ada.
Kesulitan yang lebih besar dijumpai pada saat mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran untuk ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu.
Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan masig-masing golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan perbedaan sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang akan mengendapkan klorida dari ion-ion timbal (Pb2+),perak (Ag+) dan raksa (Hg2+). Setelah ion-ion ini diendapkan dan dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam larutan tersebut dapat diendapkan dan penambahan H2S dalam suasana asam setelah endapan dipisahkan perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu memungkinkan terpisah golongan ini.
Jadi dalam analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain adalah asam klorida (HCl),hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat.
Umumnya klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation-kation tersebut. Skema dibawah ini memperlihatkan pemisahan-pemisahan kation-kation dalam golongan I sampai dengan V berdasarkan sifat kimianya. Setelah pemisahan dilakukan uji spesifik untuk masing-masing kation.

 Analisis golongan kation
Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut:
- Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb2+, Ag+, Hg2+

- Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb2+, Bi2+, Hg2+, Cd2+

- Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, MN, Co, dan Ni

- Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca

- Golongan V, disebut golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH4+
 Analisis golongan anion

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.
Analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya suatu zat tertentu (analit) yang ada dalam sampel. Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel terdiri atas empat tahapan pokok:

1. Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yakni memilih suatu sampel yang mewakili dari bahan yang dianalisis.

2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran.

3. Pengukuran.

4.Perhitungan dan penafsiran pengukuran.

Langkah pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara-cara kimia, fisika, biologi. Teknik laboratorium dalam analisis kuantitatif digolongkan ke dalam titrimetri (volumetri), gravimetri dan instrumental. Analisis titrimetri berkaitan dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit. Pada cara gravimetri pengukuran menyangkut pengukuran berat. Istilah analisis instrumental berhubungan dengan pemakaian peralatan istimewa pada langkah pengukuran.
Metode yang baik dalam suatu analisis kuantitatif seharusnya memenuhi kriteria yaitu:
1. Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat beracun, metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya.
2. Presisi (Precise), artinya dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu sama yang lain hampir sama.
3. Akurat (Accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).
4. Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada.
5. Praktis, artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya.



Syarat ini perlu sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap apabila waktu penetapan terlalu lama. Pemilihan metode yang memenuhi semua syarat di atas hampir tidak mungkin kita peroleh, sehingga perlu kita pilih kriteria yang sesuai dengan keadaan sampel yang kita uji. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah tujuan analisis, macam dan jumlah bahan yang dianalisis, ketepatan dan ketelitian yang diinginkan, lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis, dan peralatan yang tersedia. Misalnya apabila sampel terlalu kecil kadarnya, maka sensitivitas menjadi dasar pemilihan metode analisis. Kriteria utama yang perlu diperhatikan dalam suatu analisis adalah ketepatan, ketelitian, dan selektifitas










 Alat Dan Bahan
 Alat





Gelas Ukur Erlenmeyer Gelas kimia Pipet





Stataif Dan Klem Tabung Reaksi Buret




Neraca Analitik Rak Tabung Reaksi
 Bahan

NaOH HNO3 K2CrO4
H2SO4 KI Na3P4
HCl NH3 CH3COONa
K2CrO4 KCN NO3
NaHPO4 AgNO3
CuSO4 HgCl
 Pembahasan

Pada dasarnya, konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian:
3. analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yan tidak diketahui.
4. analisis kuntitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sample (contoh).
Ada dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi ini dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan estimasinya adalah analisi kuantitatif.
Analisis kuantitatif adalah pengukuran banyaknya komponen yang diinginkan Dalam cuplikan yang dianalisis. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tesebut, sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis jika zat yang dianalisa menyusun lebih 1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai konstituen utama.
Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar metode analisis atau diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya. Klasifikasi itu dapat dibagi atas metode-metode yang mencakup metode analisis klasik seperti gravimetri atau volumetri dan yang mencakup instrumentasi cangih, yang kemudian dikenal sebagai tekhnik analisis moderen. Pada mulanya metode yang baru ini tidak dapat menjamin hasil yang reprodusibel. Untuk mendapatkan hasil yang reprodusibel maka harus diperoleh contoh yang benar-benar reprpresentaitif dan bebas dari unsur-unsur pengganggu. Karena unsur-unsur pengganggu dapat membuat hasil pengukuran yang tidak akurat.
Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan kation dan anion.
Analisis kualitatif kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarka sifat-sifat katio itu terhadap beberapa reagensial. Denga memakai reagesial golongan secara sistematik, dapat di tetapkan ada tidakya golongan-gologan kation dan dapap juga memisakan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reggensia yang di pakai pada umumnya dalah asam klorida (HCl), hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini di dasarkan pada suatu kation berreaksi dengan reagesia-reagensia ini da membeatuk endapa atau tidak.

Klasifikasi katioan yag paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat. Kelima golongan kation da ciri-ciri khas golongan-gologan ini adalah sebagai berikut:

Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan HCl encer. Ion- ion golongan ini adalah Pb2+, Hg2+ + Ag+.

Golongan II : kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer

Golangan III : kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak dan tidak bereaksi dengan HCl dan hidrogen sulfida

Golongan IV : kation ini tidak bereaksi dengan reagen golongan I, II dan III tapi kation ini membuat endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan penukaran amonium klorida disamping amonium karbonat sebagai reagensia golongan ini

Golongan V : kation-kation umum yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir.

 Analisis golongan kation

Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut:

- Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb2+, Ag+, Hg2+

- Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb2+, Bi2+, Hg2+, Cd2+

- Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, MN, Co, dan Ni

- Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca

- Golongan V, disebut golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH4+
 Analisis golongan anion

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.
Langkah pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara-cara kimia, fisika, biologi. Teknik laboratorium dalam analisis kuantitatif digolongkan ke dalam titrimetri (volumetri), gravimetri dan instrumental. Analisis titrimetri berkaitan dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit. Pada cara gravimetri pengukuran menyangkut pengukuran berat. Istilah analisis instrumental berhubungan dengan pemakaian peralatan istimewa pada langkah pengukuran.
Sampel yang kami uji pada analisis anion ada tiga yaitu yang mengandung . Namun yang didapat hanyalah

 Sulfat,

sulfat dari barium, stronsium dan timbal praktis tak larut dalam air, sulfat dari kalsium dan merkurium (II) larut sedikit dan kebanyakan sulfat dari logam sisanya larut.
Larutan barium klorida: endapan putih barium sulfat, BaSO4 yang tak larut dalam asam nitrat encer, tetapi larut sedang-sedang dalam asam klorida padat yang mendidih.

Endapan barium sulfat ini disaring dari larutan yang panas dan dileburkan diatas arang dengan natrium karbonat, pada mana atrium sulfida akan terbentuk.
 Kesimpulan

Setelah menguji beberapa sampel, maka dapat diketahui bahwa kation-kation yang didapat adalah sebagai berikut:
a. kation golongan I : yang terdapat pada sampel A1 Ag2+, A3 Pb2+
b. kation golongan II : Cu2+ terdapat pada sampel A2 Cd2+, A10 Sn2+, A5
c. kation golongan III : Co2+ A6, Mn2+ A7, Ni A8, Al A9, Fe A17
d. katio golongan IV : Sr2+ A4, Ba2+ A12, Ca A16
e. kation golongan V : Mg2+ A11, Na+ A13, K+ A14, NH4+ A15
selain analisis kation per golongan diatas, kami juga melakukan analisis anion. Dan anion yang didapat adalah


 Kemungkinan kesalahan

1. Kurangnya kosentrasi pratikan-pratikan selama proses praktikum berlangsung.
2. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan.
3. Kurang teliti dalam membersikan alat praktikum.



DAFTAR PUSTAKA


Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga
Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta
Ada Prins, Verboom Hendardji. 1953. Petunjuk Singkat Untuk Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Buku Teknik H. Stam.
http://farmasi.site88.net
http://images.google.co.id

2 komentar:

  1. terima kasih,,,,materinya bagus banget dech,,,,!!!

    BalasHapus
  2. aslmkm wr wb..
    trim's atas infonya
    salam kenal.. :)
    izin copy ya..

    BalasHapus