Laporan Argentometri

LAPORAN VII
Judul : Argentometri
Tujuan : Penentuan Kadar NaCl dalam Garam Dapur

Dasar teori
Argentometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi pengendapan. Titrasi ini terbatas pada reaksi antara ion Ag+ dengan anion-anion X- yaitu : halida, tiosianat dan sianida. Pada titrasi ini AgNO3 digunakan sebagai larutan standar.
Ag+ + X- AgX(p)
Suatu reaksi pengendapn berkesudahan bila endapan yang terbentuk mempunyai kelarutan yang cukup kecil. Di dekat titik ekivalennya akan terjadi perubahan besar dari konsentrasi ion-ion yang dititrasi. Untuk menunjukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan dipergunakan suatu indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk titirasi pengendapan ini.
Dalam titrasi pengendapan dikenal tiga metode yaitu
(1) Metode Mohr, Yang didsarkan pada pembentukan endapan yang berwarna.
Metode Mohr cukup akurat jika digunakan pada konsentrasi klorida rendah. Pada titrasi ini, endapan indicator berwarna harus lebih larut dibanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh terlalu banyak laru, karena akan diperlukan lebih banyak pereaksi dari yang seharusnya.
(2) metode Volhard, yang didasarkan pada pembentukan larutan senyawa kompleks
Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titran dan Fe3+ sebagai indicator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan Ag, membentuk endapan
Ag+ + SCN- AgSCN

Karena titrannya SCN dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag atau SCN-, sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali.
(3) metode Fajans yang didasarkan pada penyerapan indikator berwarna oleh endapan pada titik ekivalen.
Metode Fajans menggunakan senyawa organik yang dapat diserap (adsorpsi) pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi argentometri berlangsung. Zat yang diserap pada permukaan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai. Suatu kesulitan dalam menggunakan indicator adsorpsi adalah banyak diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya dan menyebabkan endapan terurai. Titrasi menggunakan indicator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapan agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid dan juga harus terbentuk dengan cepat.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi pendeteksian titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi akan mudah teramati bila penambahan sedikit titran menyebabkan perubahan besar pAg. Oleh karena itu diperhatikan varibel-variabel yang dapat menyebabkan perubahan besar pAg.
konsentrasi. Semakin kecil konsentrasi analit dan titran, semakin kecil pula rentang penurunan pAg pada titik ekivalen.
kelarutan. Semakin kecil harga Ksp, semakin besar rentang perubahan pAg dekat titik ekivalen. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan yaitu :
 temperatur. Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur, kadangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas. Tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh temperatur.
 Sifat pelarut. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air, berkurangnya kelarutan dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat.
 Efek ion sejenis. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ksp. Baik kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah.
 Efek ion-ion lain. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam betral atau efek aktivitas. Semakin kecil efek aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan.
 Pengaruh hidrolisis. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H+). Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya.
 Pengaruh kompleks. Kelarutan garam yang sedikit merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut.
Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reksinya berlangsung cepat, dan kuntitatif serta titk akhir dapat terdeteksi. Beberapa reksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi argentometri tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen, reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi.
Titrasi argentometri dapat digunakan untuk analisis ion klorida dalam air minum. Untuk analisis klorida dalam air minum, pertama adalah mengukur 100 ml air minum dengan gelas ukur dan pindahkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml. pH diatur dengan menggunakan universal indicator hingga pH 7-10. larutan K2CrO4 10% aduk dengan baik, kemudian titrasi dengan larutan standar AgNO3 hingga terbentuk warna merah cokelat yang tetap.
Hal ini penting diketahui, karena kadar atau kensentrasi ion klorida dalam air minum harus memenuhi persyaratan kesehatan yang dikeluarkan Departemen Kesehatan RI. Air minum yang baik harus mengandung ion klorida tidak lebih dari 250 ppm. Bila air minum mengandung lebih dari batas yang telah ditentukan, selain air berasa asin juga akan menyebabkan karat pada pipa besi. Untuk mengetahui apakah air layak dikonsumsi, titrasi argentometri dapat membantu kita. Hal inilah yang mendasari kenapa titrasi argentometri penting.






Alat dan bahan
a. Alat




Gelas kimia erlenmeyer pipet tetes statif dan klem corong



Buret Neraca aalitik gelas ukur





Labu takar Spatula batang pengaduk




b. Bahan









Prosedur Kerja

1) penetapan NaCl dalam garam dapur dengan cara Mohr


- Ditimbang 1 gram
- Dilarutkan dengan air suling dan dimasukkandalam labu takar 100 ml
- Pipet 25 ml larutan contoh dan dimasukkan dalam Erlenmeyer
- Tambahkan indikator K2CrO4 5%
- Titrasi dengan larutan AgNO3



Titrasi dilanjutkan















2) penetapan NaCl dalam garam dapur


- ditimbang 1 gram
- larutkan dengan air suling, dimasukkan dalam labu takar 100 ml dan impitkan sampai tanda batas
- pipet 25 ml larutan contoh dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml
- tambahkan 50 ml AgNO3 0,1 M encerkan sampai tanda batas
- kocok sampai homogen dan disaring
- pipet air saringan 50 ml, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
- bubuhi 10 ml HNO3 4 ml dan 5 ml indikator Fe3+
- kelebihan AgNO3 dititar dengan larutan standar KSCN 0,1 M

















Hasil Pengamatan Dan Perhitungan
















Pembahasan
Titrasi argentometri adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran. Tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang digunakan pada titrasi. Akan tetapi metode tua seperti penentuan Cl-, Br-, I- dengan Ag(I) adalah sangat penting. Alasan utama kurang digunakannya metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir pengendapan serta komposisi endapan tidak selalu diketahui.
Setiap rekasi pengendapan berlangsung cepat, tersedianya indicator merupakan dasar titrasi pengendapan. Akan tetapi hanya sedikit reaksi pengendapan yang berlangsung cepat juga sedikit indikator yang memenuhi syarat untuk titrasi pengendapan. Suatu reaksi pengendapan berlangsung berkesudahan bila endapan yang terbentuk mempuyai kelarutan yang kecil.
Ada tiga metode yang dikenal dalam titrasi argentometri yakni metode Mohr, Volhard dan metode Fajans. Namun, dalam percobaan ini hanya digunakan dua metode yaitu metode Mohr dan metode Fajans.

1). penetapan NaCl dalam garam dapur dengan metode Mohr
Metode Mohr didasarkan pada pembentukan endapan yang berwarna
Titrasi ini berdasarkan atas reaksi :
Ag+ + Cl- AgCl
Jika membandingkan hasil kali kelarutan AgCl dan Ag2CrO4, maka AgCl akan mengendap terlabih dulu.
Ksp AgCl = 1,8 x 10-10
Ksp Ag2CrO4 = 1,9 x 10-12
Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini ialah menimbang garam dapur seganyak satu gram, kemudian dilarutkan dengan air suling lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml. setelah itu, pipet 25 ml larutan contoh dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer lalu tambahkan indicator K2Cr2O4 5% kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 yang sudah diketahui molaritasnya. Titrasi sampai terjadi perubahan warna dari endapan putih sampai terbentuk endapan merah.
Ketika melakukan titrasi asam-basa, digunakan indicator untuk mendeteksi titk akhir titrasi, Begitu pula dengan titrasi argentometri. Pada titrasi ini, digunakan kromat sebagai indicator sebab bila dibandingkan dengan AgCl maka yang mengendap terlebih dulu adalah AgCl. Titk akhir titrasi ditandai dengan endapan merah bata dari perak kromat (Ag2CrO4) denagn pH 7-10. Kelarutan perak kromat beberapa kali lebih besar daripada kelarutan perak klorida. Akibatnya, endapan perak terbentuk lebih dulu daripada endapan perak kromat. Dengan mengatur ion kromat sebagai indicator, pembentukan perak kromat dapat ditangguhkan hingga semua ion klorida terendapkan sebagai perak klorida atau hingga konsentrasi ion mencapai titik ekivalen.
Untuk memperoleh hasil yang maksimal, titrasi dilakukan sebanyak dua kali (titrasi duplo). Pada titirasi pertama endapan putih terbentuk pada saat volume mencapai 4 ml. kemudian dilanjutkan titrasi hingga endapan berwarna merah. Volume sampai terbentuk endapa merah yaitu 40 ml. setelah itu, dihitung kadar NaCl dalam garam dapur dan diperoleh kadarnya sebesar

2). Penetapan NaCl dalam garam dapur dengan metode Volhard
Metode Volhard didasarkan pada pembentukan larutan senyawa kompleks berwarna. Berbeda dengan metode Mohr, metode Volhard harus dilakukan dalam suasana asam untuk mencegah pengendapan besi (III) hidroksida. Ion besi (III) bertindak sebagai indicator yang menyebabkan larutan berwarna merah dan sedikit kelebihan ion tiosianat :
Fe3+ + SCN- AgSCN2+
Metode Volhard menggunakan larutan standar ion tiosianat untuk menitrasi ion perak.
Ag+ (aq) + SCN-(aq) AgSCN(s)
Aplikasi metode Volhard yang sangat penting adalah penentuan ion hqlidq secara tak langsung. Dibandingkan dengan perak halide lainnya, perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat. Akibatnya, dalam penentuan ion klorida, reaksinya :
AgCl(s) + SCN AgSCn(s) + Cl-
Dalm percobaan ini, langkah awal yang dilakukan adalah menimbang garam dapur 1 gram lalu dilarutkan dengan air suling dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml dan diimpitkan sampai tanda batas. Setelah itu, diambil 256 ml larutan contoh dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, ditambahkan 50 ml AgNO3 0,1 M mengencerkannya sampai tanda batas. Larutan itu dikocok sampai homogen kemudian disaring dengan kertas saring berlipat (karena dalam percobaan ini kertas saring tidak tersedia maka digunakan tisu untuk penyeringan). Penyaringan dilakukan untuk memperkecil kesalahan akibat kelebihan penggunaan ion tiosianat sebelum titrasi- kembali dilakukan.
Setelah disaring, pipet air saringan 50 ml, dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan bubuhi 10 ml HNO3 4 M dan 5 ml indicator Fe3+(tujuan penambahan asam agar Fe3+ tidak mengendap). Kelebihan AgNO3 dititar dengan larutan standar KSCN 0,1 M. pada percobaan ini, juga dilakukan sebanyak dua kali. Pada titrasi pertama volume KSCN 2,5 ml dan 3 ml volumenya pada saat titrasi kedua. Setelah itu dihitung kadar NaCl dalam garam dapur dan diperoleh kadarnya sebesar

Kesimpulan
1) Argentometri merupakan metode volumetri yang didasarkan pada reaksi pengendapan
2) Metode Mohr didasarkan pada pembentukan endapan yang berwarna, sedangkan metode Volhard didasarkan pada pembentukan larutan senyawa kompleks berwarna.
3) Kadar NaCl dalam garam dapur dengn metode Mohr sebesar ,sedangkan kadar NaCl dengan metode Volhard sebesar
Kemungkinan kesalahan
1) kurang teliti dalam menimbang garam dapur
2) penambahan indicator baik K2CrO4 maupun Fe3+ yang terlalu banyak
3) kurang hati-hati dalam menyaring endapan



















Daftar Pustaka
Team teaching. 2008. Penuntun Praktikum DDKA. UNG.
Lukum, P, Astin. 2008. Bahan Ajar DDKA. UNG : jurusan pendidikan kimia.
Khopkar. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI.
Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia
Sukarti, Tati. 2008. Kimia Analitik. Jatinangor : Widya Padjajaran.
Day, JR dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta
ttp://118.98.216.59/subdom/modul/bahan/smp_kimia_pengenalan-bahan-kimia_2008