Garam mohr

PERCOBAAN VIII

A. JUDUL
“GARAM MOHR (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O”

B. TUJUAN PERCOBAAN
1. Membuat kristal besi (II) ammonium sulfat (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang biasanya disebut garam Mohr.
2. Menentukan banyaknya/besarnya air kristal dalam garam Mohr hasil sintesa.

C. DASAR TEORI
Unsur besi (Fe) dalam suatu system Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan.
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi. Pada mana dihasilkan garam-garam besi(II) dan gas hidrogen
(Vogel, 1979).
Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agajk lama (Setiono, 1985).
Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M2Fe(SO4)6H2O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam, seperti K, Rb, Cs dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M2SO4FeSO4.6H2O.
Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe3O4), hematit (α- Fe2O3), dan maghemit (γ- Fe2O3). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan utama untuk pita-kaset.
Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal.
http://safrizale.blogspot.com/2010/11/garam-mohr-nh426h2o.html
Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh Fe2+. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka.
Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya dengan menambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet).
Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalam tanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besi kasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuh dan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya pada mesin dan rem.
Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO3) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawah dipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yang merugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe2O3. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II) lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenal adalah FeO, Fe2O3, dan Fe3O4. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasi menjadi Fe dan Fe2O3.
Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat – zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain-lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi.
Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III).
Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.
Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, ang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan samapi jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau (NH4)2(SO4)26H2O
(Azis, 2007).
Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]2•6H2O. Garam mohr lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di uadara/ tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II) sulfat.
Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system Fe2+-Fe3+ merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi.
http://en.wikipedia.org/wiki/Mohr_salt


D. ALAT DAN BAHAN
Penangas Air Kertas Saring Corong





Neraca Analitik Gelas Ukur Pipet Tetes Gelas Kimia
Bahan-bahan yang digunakan antara lain:
a. Serbuk besi
b. Larutan H2SO4 10%
c. Amonia pekat
d. Aquadest

E. PROSEDUR KERJA

F. HASIL PENGAMATAN
1. Larutan A
Perlakuan Pengamatan
 Dilarutkan 0,7 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10%
 Dipanaskan
 Disaring larutan ketika masih panas
 Ditambahkan 5 tetes asam sulfat pada filtrat
 Diuapkan larutan
 Larutan berwarna bening


 Larutan berwarna kehijauan
2. Larutan B
Perlakuan Pengamatan
 Dinetralkan 10 ml H2SO4 dengan amoniak
 Diuapkan larutan
 Larutan bening
3. Dicampurkan larutan A dan B
Langkah Kerja Hasil Pengamatan
 Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas
 Didinginkan
 Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring
 Ditimbang kristal yang diperoleh  Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih
 Terbentuk kristal-kristal garam




G. PERHITUNGAN
• Mencari mol garam mohr
Mol Fe = mol garam mohr
Mol Fe = gr Fe/ Mr Fe
= 0,7 /56
= 0,0125 Mol
• Mencari massa garam mohr
Gr = Mol Mohr x Mr Mohr
= 0,0125 x 390
= 4,875 gr
• Kemurnian
Kemurnian = Garam mohr percobaan / Garam mohr teori x 100 %
= 0,2 gr / 4,875 gr x 100 %
= 4,103 %


H. PEMBAHASAN
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (sentrifuge), seperti yang dilakukan pada percobaan ini yakni pembuatan garam mohr.
Garam mohr tidak lain adalah garam rangkapdari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau (NH4)2(SO4)26H2O.
Telah diketahui bahwa besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan kuat. Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfide dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. besi dapat dimagnetkan.
Dalam eksperimen kali ini, dilakukan pembuatan salah satu dari garam besi, yaitu garam Mohr yang memiliki rumus (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, dimana garam ini merupakan padatan kristal berstruktur monoklin, berwarna hijau kebiruan, stabil di udara. Pembuatan garam Mohr ini dilakukan beberapa tahap yang meliputi pembuatan larutan A, larutan B, dan pencampuran antara kedua larutan tersebut.
Proses pembuatan garam mohr diawali dengan mereaksikan 0,7 gr besi dengan 100 ml H2SO4 10 % melalui pemanasan sampai volume campuran sisa separuh dari volume awal campuran. Pada saat proses pemanasana, terjadi reaksi yaitu larutannya menjadi bening. Kemudian larutan yang sudah dipanaskan tadi kita saring menggunkan kertas saring.
Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2
Selanjutnya filtrat hasil saringan ditambahkan asam sulfat pekat dengan pemanasan/penguapan sampai terbentuk kristal pada permukaan larutan, diangap sebagai larutan A. pada saat proses penguapan larutan berwarna kehijauan
Pada wadah yang berbeda direaksikan 10 ml H2¬SO4 dengan ammonia pekat, dengan pemanasan sampai larutan jenuh yang ditandai dengan tampaknya dua fase dalam larutan, dianggap sebagai larutan B. pada saat pemanasan larutan bening. Reaksi yang terjadi yaitu:
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
Prosedur berikutnya dalam keadaan panas, kedua larutan dicampurkan dalam wadah porselin dan didinginkan pada deksikator sampai terbentuk endapan berupa Kristal. Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk memisahkan kristal dari cairannya.
Selanjutnya Kristal garam mohr yang sudah terbentuk ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan 0,2 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan kemurnian garam mohr adalah 4,103 %. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Agar diperoleh garam mohr yang murni dilakukan rekristalisasi, dengan melarutkan kembali kristal dengan sedikit mungkin aquades panas. Dalam proses pembuatan garam selalu dilakukan dengan pemanasan, tujuan dilakukannya pemanasan agar campuran menjadi jenuh sehingga dapat terbentuk endapan. Karena endapan dapat terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Dari proses pembuatan garam mohr terlihat jelas bahwasanya garam mohr terbentuk dari gabungan dua garam.
Garam merupakan suatu bentuk dari kristal. Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya “terpasang” pada kisi atau struktur kristal yang sama. Tetapi secara umum, kebanyakan kristal terbentuk secara simultan sehingga menghasilkan padatan polikristalin. Misalnya, kebanyakan logam yang kita temui sehari-hari merupakan polikristal.
Struktur kristal mana yang akan terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi pemadatan, dan tekanan ambien. Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi. Meski proses pendinginan sering menghasilkan bahan kristalin, dalam keadaan tertentu cairannya bisa membeku dalam bentuk non-kristalin. Dalam banyak kasus, ini terjadi karena pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atomnya tidak dapat mencapai lokasi kisinya. Suatu bahan non-kristalin biasa disebut bahan amorf atau seperti gelas.






I. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer.



DAFTAR PUSTAKA
Team Teaching. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik . Gorontalo: Jurusan Pendidikan Kimia.
Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB.
Mufit, Fatni dkk. 2006 Kajian tentang Sifat Magnetik Pasir Besi dari Pantai Sanur Pariaman, Sumatera Barat.
Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.
Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Erlangga.
Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI- Press.
http://duniainikecil.wordpress.com/2010/11/07/garam-mohr/
http://safrizale.blogspot.com/2010/11/garam-mohr-nh426h2o.html
http://en.wikipedia.org/wiki/Mohr_salt